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01引言

2016年3月正式實(shí)施的GB/T 18801-2015《空氣凈化器》[1]標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)甲醛CADR檢測(cè)在原有的酚試劑分光光度法外，增加了即讀儀器法。隨著檢測(cè)技術(shù)的不斷進(jìn)步，在線質(zhì)譜法可以滿(mǎn)足檢測(cè)需求。

使用酚試劑分光光度法[2]測(cè)甲醛CADR時(shí)試驗(yàn)準(zhǔn)備周期較長(zhǎng)，在配制吸收液、顯色液、采樣、樣品轉(zhuǎn)移及顯色等環(huán)節(jié)對(duì)操作要求較高，對(duì)試驗(yàn)人員專(zhuān)業(yè)知識(shí)有較高要求，同時(shí)檢測(cè)艙內(nèi)發(fā)生的甲醛污染物初始濃度監(jiān)測(cè)控制不直觀，也不容易發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程中的異?，F(xiàn)象。

在線質(zhì)譜法具有操作簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)響應(yīng)及時(shí)，受人員操作影響小等優(yōu)點(diǎn)，因此對(duì)在線質(zhì)譜法和酚試劑分光光度法測(cè)凈化器甲醛CADR一致性評(píng)估有著重要的應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。特別對(duì)于甲醛CADR大于400m3/h的空氣凈化器。

02主要試驗(yàn)設(shè)備及檢測(cè)要求

2.1 測(cè)試設(shè)備

酚試劑分光光度法的試驗(yàn)設(shè)備包括：30立方米測(cè)試艙（含凈化、溫濕度控制單元）、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海光譜SP-1920），大氣采樣器（GilianIAQ-PROⅡ，采樣流速 100～600mL/min），分析天平（舜宇恒平SOPTOP）和采樣氣泡管等。

在線質(zhì)譜法的試驗(yàn)設(shè)備為：30立方米測(cè)試艙（含凈化、溫濕度控制單元）、質(zhì)子傳遞反應(yīng)質(zhì)譜（PTR-QMS300）。

2.2 測(cè)試要求

測(cè)試采用30m3甲醛試驗(yàn)艙，其內(nèi)壁材料、氣密性、混合度、本底濃度等應(yīng)符合 GB/T18801-2015標(biāo)準(zhǔn)要求，測(cè)試艙自然衰減穩(wěn)定可控，測(cè)試時(shí)循環(huán)風(fēng)機(jī)保持開(kāi)啟，艙內(nèi)溫度控制在(25±2)℃，相對(duì)濕度(50±5)%，檢測(cè)全程試驗(yàn)艙保持密閉，通過(guò)地面可升降導(dǎo)軌和手套箱實(shí)現(xiàn)被檢樣機(jī)開(kāi)關(guān)及位置控制。

甲醛發(fā)生器方面則采用在檢測(cè)艙內(nèi)加熱一定質(zhì)量的多聚甲醛，經(jīng)攪拌風(fēng)扇混勻靜置后達(dá)到特定測(cè)試濃度，一般控制在(1.0±0.2)mg/m3。此外測(cè)試的要求還包括：

（1）紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)需經(jīng)過(guò)第三方校準(zhǔn)、甲醛標(biāo)線有效準(zhǔn)確。

（2）質(zhì)子傳遞反應(yīng)質(zhì)譜信號(hào)正常、甲醛標(biāo)線有效準(zhǔn)確。

（3）酚試劑、鹽酸、硫酸鐵銨、甲醛標(biāo)液在有效期內(nèi)。

（4）電子天平使用前需預(yù)熱30分鐘。

（5）大氣采樣器采樣前要對(duì)采樣系統(tǒng)（采樣器接入采樣管后）用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)，顯示的流速值與真實(shí)流速值的差異控制在可接受的范圍內(nèi)（5％）。

（6）分光光度計(jì)需定期檢定，在波長(zhǎng)為630nm處測(cè)定吸光度。

（7）比色皿清洗，用洗液或1％～2％的去污劑浸泡，然后用自來(lái)水沖洗，使用一支綢布包裹的小棒或棉花球棒刷洗，效果會(huì)更好，清洗干凈的比色皿也應(yīng)內(nèi)外壁不掛水珠。

03試驗(yàn)原理和采用的方法

（1）酚試劑分光光度法原理

酚試劑分光光度法原理是甲醛被酚試劑溶液吸收，反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子（硫酸鐵銨溶液）氧化形成藍(lán)綠色化合物，并制成系列標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液，用分光光度法經(jīng)由最小二乘法得出回歸曲線的斜率，以此斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bs，計(jì)算樣品溶液中甲醛含量并推算其濃度。

（2）質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜（PTR-MS）原理

PTR-MS采用的是軟電離技術(shù)，即利用母體離子與VOCs反應(yīng)，把VOCs分子轉(zhuǎn)換成離子，產(chǎn)生的離子進(jìn)入流動(dòng)管末端的質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。

PTR超級(jí)軟離子化技術(shù)，沒(méi)有碎片峰，質(zhì)譜圖更易于解析；具有測(cè)量響應(yīng)時(shí)間短，靈敏度高，絕對(duì)量測(cè)量不需要定標(biāo)，無(wú)需復(fù)雜的樣品前處理等優(yōu)點(diǎn)。

兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)如表1所示。

本次實(shí)驗(yàn)室選擇了享優(yōu)樂(lè)牌空氣凈化器（KJ550FQJ0401A）在30立方米測(cè)試艙內(nèi)測(cè)試，測(cè)試過(guò)程嚴(yán)格按照GB/T18801-2015版標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，同時(shí)用酚試劑分光光度法、質(zhì)譜法采樣。

04甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

4.1 酚試劑分光光度法甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟

（1）吸收原液：稱(chēng)量0.25g的酚試劑（簡(jiǎn)稱(chēng)MBTH），加水定容至250mL，放入冰箱中保存，可穩(wěn)定3天。

（2）吸收液：量取吸收原液25mL，加水定容至500mL，使用前配制。

（3）0.1mol/L鹽酸：量取4.2mL濃鹽酸溶解于去離子交換水中，定容至500mL。

（4）顯色液：硫酸鐵銨溶液（10g/L），準(zhǔn)確稱(chēng)取2.5g硫酸鐵銨，用0.1mol/L的鹽酸溶解，并稀釋定容至250mL。

（5）甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（HCHO）=1μg/mL]配制：臨用時(shí)，取有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的水中甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10.00mL，用水稀釋成1.0mL含10ug甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，立即再取此 溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5.00mL吸收原液，用水定容至100mL，該溶液即為1ug/mL，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管來(lái)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，此溶液可以穩(wěn)定 24h。

（6）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

（a）配制甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)系列取10mL具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液與吸收液按表2添 加配置。

（b）打開(kāi)可見(jiàn)分光光度計(jì)（紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)操作指導(dǎo)書(shū)），設(shè)定波長(zhǎng)630nm。各管中加入0.4mL硫酸鐵銨溶液，搖勻，放置15min，以純水做參比，用1cm比色皿，在 630nm處，測(cè)定各管溶液的吸光度,通過(guò)多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，根據(jù)表3數(shù)據(jù)制得標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1。

圖1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線（酚試劑分光光度法）

4.2 質(zhì)譜法甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟

在30立方米測(cè)試艙內(nèi)按照一定的梯度濃度投放多聚甲醛加熱裂解，同時(shí)用酚試劑分光光度法、質(zhì)譜法測(cè)定測(cè)試艙內(nèi)的甲醛濃度，通過(guò)多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，根據(jù)表4數(shù)據(jù)制得標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2。

圖2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線（質(zhì)譜法）

05測(cè)試數(shù)據(jù)分析

5.1 試驗(yàn)概述

在30立方米測(cè)試艙同時(shí)使用酚試劑分光光度法和質(zhì)譜法測(cè)試享優(yōu)樂(lè)牌空氣凈化器（KJ550F-QJ0401A）的甲醛CADR，3組濾網(wǎng)按照樣品1、樣品2、樣品3編號(hào)，測(cè)試艙內(nèi)甲醛初始濃度和溫濕度基本一致，以x軸為時(shí)間，y軸為濃度制作曲線，甲醛自然衰減和總衰減的試驗(yàn)曲線如圖3～圖5所示。樣品1酚試劑分光光度法、質(zhì)譜法測(cè)試數(shù)據(jù)分別見(jiàn)表5、 表6，樣品2酚試劑分光光度法、質(zhì)譜法測(cè)試數(shù)據(jù)分別見(jiàn)表7、表8。樣品3酚試劑分光光度法、質(zhì)譜法測(cè)試數(shù)據(jù)分別見(jiàn)表9、表10。

圖3 樣品1試驗(yàn)曲線圖

圖4 樣品2試驗(yàn)曲線圖

圖5 樣品3試驗(yàn)曲線圖

5.2 數(shù)據(jù)計(jì)算分析

上述三組樣品測(cè)試結(jié)果匯總見(jiàn)表11。

通過(guò)上述3組樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)我們可以得出以下結(jié)論:

（1）質(zhì)譜法與酚試劑分光光度法測(cè)試甲醛CADR偏差不超過(guò)2.5%，吻合度非常高。

（2）相同測(cè)試條件下，質(zhì)譜法測(cè)試有效數(shù)據(jù)點(diǎn)明顯比酚試劑分光光度法交叉采樣的有效數(shù)據(jù)點(diǎn)要多，這對(duì)于甲醛CADR值高的空氣凈化器測(cè)試非常有意義。

（3）質(zhì)譜法可以非常直觀看到測(cè)試過(guò)程實(shí)時(shí)濃度的變化趨勢(shì)，對(duì)測(cè)試過(guò)程是否有異常可以第一時(shí)間知曉。

06結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，使用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的在線質(zhì)譜儀測(cè)試空氣凈化器甲醛CADR與酚試劑分光光度法的結(jié)果基本一致的，在線質(zhì)譜儀基本無(wú)耗材，反應(yīng)速度快，可以快速、準(zhǔn)確測(cè)定空氣凈化器甲醛CADR，特別對(duì)于甲醛CADR值高的機(jī)器測(cè)試有著特別重要的應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。

參考文獻(xiàn)

[1]馬德軍,朱焰,張寅平.GB/T 18801-2015,空氣凈化器［S］．北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2015.

[2]GB/T 18883-2012,室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［S］．北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.