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摘要：文章研究了2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色普法同時(shí)測定汽車中13種揮發(fā)性醛酮類物質(zhì)的方法。研究采用了固相吸附采樣法和乙脛溶液洗脫的前處理，優(yōu)化了試驗(yàn)方法，提高了檢驗(yàn)的靈敏度和準(zhǔn)確度。13種醛酮類物質(zhì)在一定范圍內(nèi)工作曲線線性良好，13種醛酮衍生物標(biāo)液的穩(wěn)定性、精密度良好，實(shí)際樣品測量結(jié)果準(zhǔn)確。

前言

   
醛酮類揮發(fā)性有機(jī)物是目前人們越來越重視的空氣污染物。揮發(fā)性醛酮類物質(zhì)具有慢性毒性，大量吸入將對人體產(chǎn)生重大危害。汽車行業(yè)制造過程中會(huì)使用較多的塑料制品和膠類物質(zhì)，因而汽車中多含有醛酮類化合物，會(huì)自動(dòng)釋放至空氣中，濃度隨著時(shí)間積累而增加。人在乘車過程中長時(shí)間吸入會(huì)對呼吸道和神經(jīng)系統(tǒng)等產(chǎn)生損害，因此汽車中醛酮類化合物受到了人們的廣泛關(guān)注。目前，國內(nèi)外已將醛酮類化合物列為重點(diǎn)控制的有毒有害污染物。國家環(huán)保部頒布的標(biāo)準(zhǔn) GB27630-2011《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評(píng)價(jià)指南》中規(guī)定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分別不得超過 0.10mg/m3、0.05 mg/m3和 0.05mg/m3。對于空氣中醛酮化合物的分析有分光光度法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和高效液相色譜法，HJ/T400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》是采用了液相色譜法測定空氣中醛酮類化合物。該方法由于普通 C18 柱無法有效分離丙烯醛和丙酮的色譜峰，因此在實(shí)際應(yīng)用中丙酮會(huì)干擾丙烯醛的檢測。改進(jìn)該方法的措施是在流動(dòng)相中加入一定量的四氫呋喃，可以改善丙烯醛和丙酮峰的分離。但四氫呋喃毒性大，不穩(wěn)定，對機(jī)器也有一定的腐蝕作用。本文采用 Synergi 專用柱，只需乙腈和水梯度洗脫，能有效分離 13 種醛酮類物質(zhì)，分析結(jié)果準(zhǔn)確，分析方法簡單、高效、低毒，可用于汽車中揮發(fā)性醛酮類物質(zhì)的測定。

1 試驗(yàn)方法

1.1 儀器與試劑

a.高效液相色譜儀（島津 LC-20A），配置低壓二元泵（LC-20AT）、自動(dòng)進(jìn)樣器（SIL-20AC）、柱溫箱（CTO-20AC）、紫外檢測器（SPD-20A）。

b.超純水、色譜純乙腈。超純水為 mili-Q公司超純水機(jī)生產(chǎn)，乙腈為有機(jī)試劑 Fisher公司提供。

c.標(biāo)準(zhǔn)品購自 o2si（標(biāo)準(zhǔn)品品牌名稱），含有 13 種醛酮類-二硝基苯肼衍生物，純度（LC）≥97.0%，濃度為 3.000（±0.050）mg/m L。用已經(jīng)稀釋配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

d.車內(nèi)空氣樣品采集：樣品采集按照 HJ/T400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》執(zhí)行。

1.2 分析條件 

樣品信息與儀器信息如下：

a.分析項(xiàng)目：空氣中醛酮類有機(jī)物；

b.樣本基體：汽車內(nèi)空氣樣本； 

c.軟件：島津 LCSolution 軟件；

d.色譜柱類型：SynergiTM4μm Max-RP 80 A 250mm×4.6mm；

e.檢測器工作參數(shù)：波長 360nm；

f.流動(dòng)相：A 為水，B 為乙腈，梯度洗脫；

g.進(jìn)樣參數(shù)：105 位自動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)樣體積 10μL； 

h.柱流速：1.0m L/min；i.柱溫箱：30℃。

按照表 1 梯度洗脫程序?qū)悠愤M(jìn)行梯度洗脫，以分離 13種醛酮類衍生物。

表 1 梯度洗脫程序 

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

將 13 種醛酮類 DNPH 衍生物的濃度為 0.02 mg/L，0.05 mg/L，0.1 mg/L，0.2mg/L，0.5 mg/L，1 mg/L，3mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)工作液按 2.2 的分析條件進(jìn)行測定。以時(shí)間為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，外標(biāo)法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到的濃度為1.00mg/L 的醛酮類  DNPH  衍生物標(biāo)液的色譜如圖  1  所示， 得 到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)參數(shù)如表  2  所示。

圖 1 濃度為 1.00mg/L 的醛酮類 DNPH 衍生物標(biāo)液譜圖 

表 2 13 種醛酮類化合物 DNPH 衍生物的校準(zhǔn)曲線參數(shù) 

2.2 精密度分析

對醛酮類 DNPH 衍生物濃度為 0.50mg/L，1.00mg/L 的混合標(biāo)液連續(xù)進(jìn)樣 6 次，2 個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積、保留時(shí)間和濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如表 3 所示。濃度為 0.50mg/L 標(biāo)樣峰面積和濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 5%，保留時(shí)間的相對偏差小于等于 0.2%。濃度為 1 mg/L 標(biāo)樣峰面積和濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小與 5%保留時(shí)間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小與 0.65%。保留時(shí)間偏移很小，儀器的穩(wěn)定性良好，峰面積和濃度的相對偏差在7%范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性良好，儀器的精密度良好，可以開展實(shí)驗(yàn)。

表 3 標(biāo)樣濃度和保留時(shí)間的重復(fù)性結(jié)果（n=6） 

2.3 樣品分析

按照《HJ /T 400—2007 車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)的采樣測定方法》，測試一款汽車內(nèi)空氣樣品，采樣體積為 11.680m L，得到色譜圖如圖 2 所示。

圖 2 汽車中醛酮類物質(zhì)檢測結(jié)果圖 

處理好的車內(nèi)樣品進(jìn)行分析得到的甲醛、乙醛分別為0.0199 mg/m3、0.0362 mg/m3，未檢測到丙烯醛，可以檢測到丙酮，而且分離效果良好，避免了將丙酮峰誤判為丙烯醛。GB 27630-2011《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評(píng)價(jià)指南》規(guī)定車內(nèi)甲醛、乙醛和丙烯醛的限值分別不超過 0.10 mg/m3、0.05 mg/m3和 0.05 mg/m3，故本法的測定限可滿足國標(biāo)要求。

3 結(jié)論