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氣相色譜儀必須使用穩(wěn)流閥是為滿足分析過程中流速不變的要求,它的作用是使柱前壓隨著柱的阻力增加而自動增加,保持載氣流速不變,因此穩(wěn)流閥也可稱為壓力補償器.但是,一般看到幾乎所有現(xiàn)代商品GC,配做毛細管柱程序升溫分析時,都通過氣相色譜儀穩(wěn)壓閥調節(jié)流量,這是因為有以下幾個原因:
(1)一般市場上供應的穩(wěn)流閥最小可控制流量不能滿足分析要求;
(2)調節(jié)載氣流量和分流流量非常不方便;
(3)由于毛細管柱分析載氣流量有時不到1毫升,通常要加幾十毫升補充氣儀器方能正常工作,因此當做程序升溫時,柱阻力變化引起的流量變化相對總流量變化,比填充柱相同情況下小得多.
(4)由于石英毛細管柱在大多情況下為開口柱,在溫度升溫時,阻力變化比填充柱小的多;
(5)對于一般涂漬型毛細管的固定用液量比填充柱小,在加上升溫速率和程序升溫最終溫度都比填充柱低,及時基線漂移也比填充柱小的多;
(6)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥相比,時間常數(shù)小的多,有利于保持分析的重現(xiàn)性.當然在毛細管柱被嚴重污染或作痕量組分分析時,毛細管柱做程序升溫分析基線漂移還是很明顯的,此時要求保證分析系統(tǒng)盡量不被污染外,也可以通過采用色譜數(shù)據工作站用空白基線相減的方法解決.
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玻璃襯管的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。
分流平板的清洗:分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗——從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。
分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成??梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。