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使用過(guò)程中氣相色譜儀可能存在異常情況或故障?；€問(wèn)題是氣相色譜儀故障之一。我們提到的基線問(wèn)題包括基線漂移、波動(dòng)等。這個(gè)問(wèn)題會(huì)導(dǎo)致我們的數(shù)據(jù)出現(xiàn)大的錯(cuò)誤，這可能導(dǎo)致儀器在嚴(yán)苛的條件下發(fā)生故障。如果我們發(fā)現(xiàn)氣相色譜儀存在基線問(wèn)題，則必須盡快解決，以避免氣相色譜儀故障并延遲下次使用。我們來(lái)看看如何檢查基線問(wèn)題的維護(hù)。 當(dāng)操作氣相色譜儀遇到基線問(wèn)題時(shí)，我們首先檢查氣相色譜儀條件是否已更改，是否已更換氣瓶或其他儀器附件。如果不是這種情況，我們需要進(jìn)一步檢查注射墊是否老化。我們應(yīng)該經(jīng)常改變注射墊，養(yǎng)成良好習(xí)慣，如果注塑墊沒(méi)問(wèn)題，我們需要檢查是否需要更換石英棉。如果上述情況正常，則需要檢查襯墊是否清潔。如果襯里是干凈的，可能是由于探測(cè)器污染造成的。氣相色譜儀基線問(wèn)題可以通過(guò)清潔或熱清潔來(lái)解決。 氣相色譜儀色譜峰幾何分峰法即從幾何圖形上對(duì)重疊峰進(jìn)行直觀的分割，最為常見(jiàn)的有垂線法和切線法。這類方法十分直觀且處理速度很快，可用于實(shí)現(xiàn)處理譜圖數(shù)據(jù)，但是分解的精度隨譜峰重疊的情況而定，沒(méi)有保障。垂線法即經(jīng)過(guò)重疊峰的谷點(diǎn)向基線作一垂線，將重疊峰一分為二?？梢韵胂?，當(dāng)兩個(gè)氣相色譜儀色譜峰未分離峰大小、形狀都相同，且都是對(duì)稱峰時(shí)，不管兩峰的重疊程度如何，垂線法分峰都沒(méi)有誤差。在兩未分離峰飛大小相差很大或兩峰不對(duì)稱性很高時(shí)，隨著氣相色譜儀色譜峰兩峰重疊程度的增加，垂線法的誤差也就隨之增加。 氣相色譜儀在什么情況下需要更換進(jìn)樣墊

　　1、漏氣　　在氣相色譜儀檢測(cè)進(jìn)樣過(guò)程中，注射器會(huì)對(duì)進(jìn)樣墊造成一定程度的損傷而出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象；　　2、分解　　色譜柱在分離一些高沸點(diǎn)檢測(cè)樣品的時(shí)候，柱溫會(huì)相對(duì)較高，此時(shí)進(jìn)樣墊在高溫情況下會(huì)受到輕微分解；　　3、樣品損失　　一旦進(jìn)樣墊受損漏氣，樣品就會(huì)流失；　　4、色譜柱內(nèi)流量降低　　柱效下降，當(dāng)進(jìn)樣墊發(fā)生漏氣或者被分解時(shí)，色譜柱內(nèi)壓強(qiáng)就不穩(wěn)定，從而使得柱內(nèi)載氣流量降低，色譜柱分離度下降；　　5、出峰異常　　一旦色譜柱分離度受到影響，檢測(cè)器檢測(cè)到的物質(zhì)電信號(hào)就不準(zhǔn)確，形成的色譜圖就出現(xiàn)異常，形成鬼峰。　　氣相色譜進(jìn)樣墊進(jìn)樣口隔墊進(jìn)樣口隔墊是用于樣品引入的重要元件之一。所有色譜柱均必須有足夠的載氣柱氣壓才可確保氣流流經(jīng)色譜柱。隔墊的作用是保護(hù)色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài)，并防止空氣進(jìn)入進(jìn)樣口。針對(duì)進(jìn)樣口類型和分析的需求，隔墊具有多種不同尺寸，并由不同類型的材料制成。隔墊適合于多種應(yīng)用，并具有不同溫度上限。溫度上限較低的隔墊通常較為柔軟，密封性好，與同類的溫度上限較高的隔墊相比，耐穿刺（進(jìn)樣）性好。

氣相色譜儀 氣相色譜儀 氣相色譜儀在什么情況下需要更換進(jìn)樣墊_氣相色譜儀

? 操作時(shí)氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問(wèn)題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類（高，中，抵擋）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。
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? 原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于① 分析對(duì)象；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過(guò)濾器）的壽命。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì)在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細(xì)討論了。
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一．? 氣體純度低的不良影響

分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。

3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

4）對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。

5）檢測(cè)器：

TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。

FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
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? FPD和 NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除.